Giáo trình thực hành Hóa môi trường

 độ hấp thu như giai đoạn 
d,e ở trên. 
Thực hành Hĩa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà 
-66- 
Bộ chưng cất Kjeldahl 
3.3. Phương pháp định phân thể tích ù â åù â åù â å 
k. Thêm vào dung dịch hấp thu acid boric bão hòa 10 giọt chit thị màu tổng hợp 
trước khi chưng cất như đã thực hiện ở giai đoạn f,g,h. 
l. việc phân định đựơc tiến hành trên toàn bộ chưng cất phẩm thu đựơc với HCl 
0,01N.Dứt điểm xảy ra khi màu chuyển từ lục sang tím rõ. 
4. Tính toán ùùù 
4.1. Phương pháp Nessler trực tiếp ù ï áù ï áù ï á 
Từ loạt chuẩn ,đo độ hấp thu. 
Vẽ giản đồ A=f(C), sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương 
trình y = ax + b. 
Từ trị số độ hấp thu của mẫu Am suy ra nồng độ Cm. 
4.2. Phương pháp Nessler hùùù óùùùa chưng cất phẩmá åá åá å 
Tương tự như phương pháp Nessler trực tiếp tính được Cm. 
Mg N-NH3 = Cm x 
B
A 
A: thể tích chưng cất phẩm tổng cộng kể cả acid boric. 
B: thể tích định phân hỗn hợp dùng để tác dụng với thuốc thử Nessler. 
4.3. Phương pháp định phân thể tích ù â åù â åù â å 
 ( Vt – Vo) x140 
mg N-NH3 = ---------------------- 
 ml mẫu 
Vt : thể tích HCl 0,01 N dùng định phân mẫu thử thật . 
Vo: Thể tích HCl 0,01 N dùng định phân mẫu thử không. 
Thực hành Hĩa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà 
-67- 
Mg NH3/l = mg N-NH3/l x 1,21 
Mg NH4+/l =mg N-NH3/l x 1,29 
5. Câu hỏiâ ûâ ûâ û 
1. Những nguyên nhân nào gây ô nhiễm ammonia trong các nguồn nước 
ngầm,nước mặt và nước cấp. 
2. Hàm lượng ammonia cao trong các nguồn nước ảnh hưởng đến ssức khỏe của 
con người như thế nào ? 
3. Tại sao khi đo ammonia bằng phương pháp Nessler hóa trực tiếp phải làm mẫu 
thử không? 
Thực hành Hĩa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà 
-68- 
NITROGEN – ORGANIC 
1. Giới thiệu chungù äù äù ä 
1.1. Đại cươngïïï 
Việc xác định Nitrogen hữu cơ bằng phương pháp Kjeldahl không tính đến 
nitơ ở các dạng khác như: azide, azo, hydrazone, nitrate, nitrite, nitro, nitroso, 
oxime và semi carbazone. Nếu nitrogen ammonia không được khử trước thì 
phương pháp này cho kết quả là lượng nitrogen tổng cộng. Vì thế, muốn xác định 
lượng nitrogen hữu cơ cần xác định riêng nitrogen ammonia trước sau đó tiến 
hành chưng cất tiếp theo. 
1.2. Nguyên tắcâ éâ éâ é 
Với sự hiện diện của acid sulfuric, potassium sulfate và mercuric sulfate 
làm chất xúc tác, amino-nitrogen của những chất hữu cơ được biến đổi thành 
ammonium sulfate. Ammonia tự do và ammonium-nitrogen cũng chuyển thành 
ammonium sulfate. Trong thời gian phân hủy mẫu, hỗn hợp mercury ammonium 
được hình thành và bị phân tích bởi Na2S2O3. Sau đó trung hòa mẫu bằng dung 
dịch kiềm và chưng cất. Hàm lượng ammonia hữu cơ được hấp thu bằng acid 
boric và xác định bằng phương pháp so màu hay chuẩn độ với acid chuẩn trên thể 
tích chưng cất phẩm thu được. 
 Phương pháp so màu xác định hàm lượng N-Organic thấp khoảng 5mg/l. 
 Phương pháp chuẩn độ xác định hàm lượng N-Organic lớn hơn 5mg/l. 
2. Dụng cụ, thiết bị và hoá chấtï ï á ø ù áï ï á ø ù áï ï á ø ù á 
2.1. Dụng cụ và thiết bịï ï ø áï ï ø áï ï ø á 
- Thiết bị phân hủy bình Kjeldahl 800 ml dùng phân hủy mẫu dưới tác dụng 
của một dung dịch phân hủy (acid mạnh) và đun ở nhiệt độ 370oC. 
- Thiết bị chưng cất :hệ thống chưng cất gồm một dàn Kjeldahl với 6 bình 
Kjeldahl 800 ml được nối với hệ thống làm lạnh ngưng tụ. Hơi ammonia 
bay ra được hấp thu bằng dung dịch acid boric. 
- Buret 25ml. 
- Erlen 500 ml . 
- Ống đong 250 ml. 
Thực hành Hĩa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà 
-69- 
2.2. Hóa chấtù áù áù á 
2.2.1. Chỉ thị hỗn hợp:ã ïã ïã ï 
Hòa tan 200 mg methyl rred vào 100 ml ethyl alcohol (hoặc isopropyl 
alcohol) + dung dịch 100 mg methylene blue trong 50 ml ethyl acohoi. Hòa hai 
hỗn hợp lại , dung dịch sử dụng trong một tháng . 
2.2.2. Dung dịch acid boric (H3BO3): 
20 g acid boric +nước cất = 1 lít + thêm 10 ml chỉ thị màu để dung dịch có 
màu tím. 
2.2.3. Dung dịch acid sulfuric (H2SO4) 0,02 N 
2.2.4. Dung dịch mercuric sulfate: 
Hòa tan 8 g oxit thủy ngân đỏ HgO trong 100 ml H2SO4 6N. 
2.2.5. Dung dịch phân hủy (acid mạnh ): â û ïâ û ïâ û ï 
Hòa tan 1 34g K2SO4 trong 650 ml nước cất + 200 ml H2SO4 đậm đặc . 
Thêm vào dung dịch Mercuric sulfat đã điều chế sẵn gồm 2g HgO ( mercuric 
oxid red ) trong 25 ml ,quậy đều + Thêm nước cất cho đủ một lít. Giữ ở nhiệt độ 
thấp gần 20oC. 
2.2.6. Dung dịch borate: 
Thêm 88 ml NaOH 0, 1N vào 500 ml dung dịch tetraborate Na2B4O7 0,25 
M (9,5g Na2B4O7. 10H2O/ lít ) và pha loãng thành một lít. 
2.2.7. Dung dịch sodium hidroxide (NaOH) 6N: 
Hòa tan 240g NaOH viên trong một lít nước cất. 
2.2.8. Dung dịch sodium hidroxide – sodium thiosulfate: 
Hoà tan 500g NaOH và Na2S2O3.5 H2O bằng nước cất và pha thành 1lít. 
3. Thực hànhï øï øï ø 
3.1. Chuẩn bị và chọn thể tích mẫu thích å ø ï å ãå ø ï å ãå ø ï å ã hợp theo bảng hướng dẫn saụ û ù ãï û ù ãï û ù ã 
Lượng Nitrogen trong mẫu (mg/l)ï ãï ãï ã Thể tích mẫu (ml)å ãå ãå ã 
0 -1 
1 -10 
10 – 20 
20 - 50 
50 – 100 
500 
250 
100 
50 
25 
Nếu cần pha loãng mẫu thành 300 ml rồi trung hoà đến pH = 7. 
3.2. Thêm 25ml borate buffer và NaOH 6N đến pH = 9,5. Chưng cất và xác định 
lượng ammonia-nitrogen bằng thể tích chưng cất phẩm thu được (hấp thu với 
25ml acid boric + vài giọt chỉ thị màu hỗn hợp). Dùng cặn còn lại trong bình 
Kjeldahl để xác định lượng Nitrogen hữu cơ. 
Thực hành Hĩa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà 
-70- 
3.3. Phân hủyâ ûâ ûâ û : Cẩn thận thêm 50ml dung dịch phân hủy vào bình kjeldahl có 
chứa cặn còn lại + vài viên bi thủy tinh và đun nóng trong tủ hút hay trong một 
thiết bị có thể loại bỏ khói acid bay ra. Tiếp tục đun cho đến khi thấy khói trắng 
bay ra, dung dịch có màu vàng rơm và trong. Để nguội, pha loãng thành 300ml 
với nước cất rồøi trung hòa bằng dung dịch sodium hiđroxie – thiosulfate (khoảng 
30 – 40ml. dùng phenolphtalein làm chỉ thị màu) lắc đều, đôi khi thấy xuất hiện 
trầm hiện đen của HgS. pH của mẫu lúc này khoảng 11,0. 
3.4. Chưng cất: nối bình Kjeldahl vào hệ thống chưng cất, đầu ra nhúng chìm 
trong 25ml acid boric, chưng cất đến khi chưng cất phẩm thu được khoảng 200ml. 
Sau đó định phân bằng HCl 0,1N hay H2SO4 0,1N. Làm một mẫu thử không với 
nước cất. 
4. Cách tínhùùù 
(mg) N-hữu cơ = õõõ
mlmẫu
VV ot 140)( ×− 
 Vt : thể tích HCl 0,1N dùng cho thử thật. 
 Vo : thể tích HCl 0,1N dùng cho thử không. 
5. Câu hỏiâ ûâ ûâ û 
5.1. Ý nghĩa môi trường của việc xác định nitrogen – organic 
5.2. Tại sao muốn xác định nitrogen – organic phải sử dụng phương pháp 
chưng cất và phải nâng pH = 9,5 
Thực hành Hĩa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà 
-71- 
CHLORINE – Cl2 
1. Giới thiệu chungù äù äù ä 
1.1 Ý nghĩa môi trườngÙ â øÙ â øÙ â ø 
Chlor hóa nước cấp và nước thải sau xử lý nhằm mục đích diệt những vi khuẩn 
gây bệnh còn lại sau quá trình xử lý, đồng thời chlor hóa cũng làm thay đổi chất 
lượng nước do phản ứng giữa chlorine với ammonia, manganese, sulfide và một 
số hợp chất hữu cơ hiện diện trong dung dịch. Bên cạnh những ưu điểm trên chlor 
hóa còn gây ra những ảnh hưởng có hại và làm tăng mùi và vị của phenol và 
những hợp chất hữu cơ trong nước. Những hợp chất hữu cơ có khả năng gây ung 
thư có khả năng gây ung thư như chloroform cũng có thể hình thành trong quá 
trình clor hoá. 
1.2 Nguyên tắcâ éâ éâ é 
Chlorine ở dạng hypochlorous acid hay ion hypochloride sẽ phản ứng với DPD 
(N-N-diethyl-p-phenylene diamine) cho hợp chất đỏ tím. Cường độ màu tỉ lệ 
thuận với hàm lượng chlorine trong mẫu. 
1.3 Các trở ngạiù û ïù û ïù û ï 
Mẫu có độ kiềm >250 mgCaCO3/L hay độ acid >150 mgCaCO3/L sẽ làm giảm 
cường độ màu hay không hiện màu khi cho DPD vào dung dịch. Trung hoà mẫu 
tới pH 6-7 trước khi cho DPD. 
Mẫu chứa monochloramin sẽ làm tăng hàm lượng Cl2 tự do. Cứ 3 mg/l 
monochloramin làm tăng hàm lượng của Cl2 lên 0,1mg/l. 
Bromine. Iodine, ozone và các dạng oxide của manganese và chloromium cũng 
phản ứng với DPD như Cl2. 
2. Dụng cụ, thiết bị và hoá chấtï ï á ø ù áï ï á ø ù áï ï á ø ù á 
2.1. Dụng cụ và thiết bịï ï ø áï ï ø áï ï ø á 
- Máy HACH DR/2000 
- 01 Pipet 5ml 
2.2 Hóa chấtù áù áù á 
- Chỉ thị màu DPD 
-Dd potassium Iodide: hòa tan 30g KI với nước cất, định mức thành 1 lít 
- Dd Sodium arsenite: hòa tan 5g NaAsO2 bằng nước cất và định mức 1 lít 
Thực hành Hĩa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà 
-72- 
3. Thực hànhï øï øï ø 
Chuẩn bị mẫu: để loại trừ ảnh hưởng của manganese hay chromium, chỉnh pH 
đến 6-7, sau đó thêm 3 giọt potassium Iodide vào 250ml mẫu, lắc đều và đợi 
trong 1 phút, thêm 3 giọt Sodium arsenite lắc đều. 
Bấm Power để mở máy 
Bấm nút 80 và nhấn Enter, xoay nút bên hông máy cho tới bước sóng 530nm. 
Lấy 25ml mẫu cho vào curvet (mẫu trắng) và đặt vào máy, nhấn Zero 
Cho vào Curvet 25ml mẫu cần đo. Them moat gói DPD, lắc đều trong khoảng 20 
giây. Đặt mẫu vào máy bấm Read đọc kết quả mg/l Cl2 
Thực hành Hĩa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà 
-73- 
TÀI LIỆU THAM KHẢÒ Ä ÛØ Ä ÛØ Ä Û 
1. Standard Methods. 
2. Tài liệu thực hành Hóa Môi Trường, Centerma Ceter. 
3. Tài liệu thực hành Hóa Môi Trường, Viện Môi trường và Tài nguyên, ĐH 
Quốc gia tp HCM.